G670系統在特殊環境下的應用

G670系統在特殊環境下的應用

1.       豐富的應用場景-自制蛋白質粉樣品倉。

本實驗研制了一種用于X射線粉末衍射(XRPD)分析的蛋白質樣品夾持器,并在溶菌酶上進行了試驗。通過集成針孔減少了背景,從7毫升的樣品中獲得良好的信噪比,實驗結果相當于約2-3毫克的干蛋白。

該樣品倉設計Huber G670衍射儀中平板實驗架,為了在內部X射線源上收集盡可能多的信號,設計一般原則是支持具有較大表面積的蛋白質晶體薄膜。同時樣品與檢測器垂直的軸旋轉也很重要,以避免沉積在樣品室的窗戶和墻壁上,從而避免多層粉末的產生

樣品夾由一個1.0 mm厚的帶有孔的聚碳酸酯板(直徑4.53.0 mm,分別對應16ml7 μl的樣品室容積)組成。圖1(a)和圖1(b)中顯示了具體的尺寸。選用無金屬聚碳酸酯,以避免樣品夾持器的熒光信號與金屬蛋白的熒光信號發生沖突。

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a:樣品倉的各部分示意圖。

b:polycarbonate disc尺寸示意圖。

c.樣品倉照片。

 

實驗部分:

分別測量雞蛋白溶解酶素中的蛋白粉末及牛科動物胰腺中的胰島素。

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銅靶1λ=1.5406ANG,信號采集時間:4小時。

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T6R6胰島素圖譜;

樣品量:7μl

采集時間:30分鐘;

銅靶1λ=1.5406ANG

 

結論:

通過計算可知,該實驗建立了一種基于標準實驗室源的XRD樣品試樣架,可快速鑒定蛋白質晶體結構。通過對針孔準直的優化,改進了設計,使樣品體積降至l,與毛細管試樣架的性能相當,但樣品更容易制備。對于含金屬蛋白,改進的樣品試樣架設計成功地應用于粉末衍射儀中

A sample holder for in-house X-ray powder diffraction studies of protein powders

-------Christian Grundahl Frankær, Pernille Harris and Kenny Sta°hl*

 

2.       豐富的應用場景-超低溫控溫系統。

摘要:

多陽離子混合鹵化物(Cs,FA,MA)Pb(I,Br)3鈣鈦礦含有銫,甲酰胺錒(FA)和甲基銨(MA)具有優良的性能,廣泛的光電或激光薄膜應用。我們研究了激子和激子結合能Eb的作用,它們與太陽能電池中電荷分離的有效性有關,以及溫度相關的帶隙能Eg作為晶體相變的指標。廣義埃利奧特擬合的吸收光譜提供了同時測定EbEg的可能性。然而,由于激子效應是不可忽略的,即使在室溫下,仔細和詳細的光譜分析是正確解釋的關鍵。因此,為了提高結果在較高溫度下的可靠性,采用了一種基于f-sum規則的附加評估。對于含Cs的混合鈣鈦礦化合物,得到的Eb值為20-24 meV,低于純methylammonium lead iodide (MAPbI3)和溴化物(MAPbBr3)24-32 meV36-41 meV,有利于光伏應用中電荷載流子的分離此外,(Cs,FA,MA)Pb(I,Br)3Eg的溫度依賴性(T = 5 - 300k)研究表明,由于沒有任何與相變相關的特征,如眾所周知的MAPbI3中約100 meV的躍遷,晶體相變受到抑制。我們用與溫度有關的電反射率光譜技術驗證了這些結果,這是一種非常可靠的技術,可以直接和無損地測定完整太陽能電池吸收層的光學共振。此外,我們證實了在Cs0.05(FA0.83MA0.17)0.95Pb(I0.83Br0.17)3 by中對相變的抑制作用

為詳細證明該實驗我們在5K-室溫的溫度區間內測量350nm-450nm波長下的標準吸收光譜使用Huber G670系統表征不同溫度下材料的性質

 

實驗方法:

為制備粉末進行X射線衍射(XRD)測試,在玻璃上制備鈣鈦礦薄膜,然后將其刮除。所得樣品在兩個箔片之間涂上油脂。使用Huber G670系統 Co1λ=1.788965ANGGe (111) 單色器 將獲得的2Theta圖譜顯示在同一個圖譜上以便表征不同結果間的區別。該衍射儀裝備了低溫裝置 670.4,一個閉環的氦冷低溫恒溫器,以及溫度控制器。共同實現10K-300K的變溫控溫

 

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ACs0.05化合物隨溫度變化T=10-300K)的X射線衍射圖譜,盡管晶格膨脹引起了預期的位移[參見(b)]但衍射圖樣中沒有發現與相變相關的變化,這證實了未發生可能的相變(b)鈣鈦礦峰在14.2°正如預期的那樣由于晶格擴張, 隨著溫度降低,反射轉向小衍射角。

 

img5

MAPbI3MAPbBr3隨溫度而變的X射線粉末衍射(a)(b),溫度變化區間T = 20 - 300 K。衍射圖表兩個鈣鈦礦化合物存在明顯的相變

Temperature-dependent studies of exciton binding energy and phase-transition suppression

in (Cs,FA,MA)Pb(I,Br)3 perovskites

Fabian Ruf,1,a) Meltem F. Aygüler,2 Nadja Giesbrecht,2 Bettina Rendenbach,3 Alice Magin,1

Pablo Docampo,4 Heinz Kalt,1 and Michael Hetterich1,5,

 

3.       豐富的應用場景-變壓

15 GPa左右,Li2C2的高壓多形性由Immm基態結構(Z = 2)形成,變為Z = 4的正交Pnma- Li2C2結構。本文通過進化演算方法對晶體結構進行預測,并輔以實測證實計算的結果(拉曼,XRD

 

實驗方法

粉末樣品在惰性氣體環境中,裝入不銹鋼墊片上一個150微米大小的孔中。壓力傳遞介質(PTM)為氦在室溫下,使用MAR555 at面板探測器在ESRFID09波束線上采集衍射數據使用Huber G670系統進行測量X射線波長λ=0.415588ANG,樣品上光斑直徑為30μm為提高粉末樣品的均勻性DAC(金剛石對頂氈)在±3°震蕩。采用紅寶石發光法對壓力進行監測。利用Fit2D軟件對二維衍射數據進行處理。

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上圖為最高至24.7 GPa的衍射圖譜與拉曼研究不同,這里的壓力條件是流體靜力的。低于16GPa條件對應的是Immm- Li2C216.5GPa條件下出現了新的峰值。相變起始壓力與拉曼實驗結果吻合較好。超過20GPaImmm- Li2C2與高壓的改性產物共存

 

Structural Transformations of Li2C2 at High Pressures

 

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